domingo, 25 de octubre de 2015

PRÁCTICA NO. 5 "SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO ANALÍTICO II"

OBJETIVO:
  • Identificar los cationes que componen el grupo analítico II
  • Reconocer los reactivos de grupo
  • Identificar con reacciones específicas cada catión, reconociendo el nombre de los compuestos empleados y los productos formados.

El grupo analítico II está conformado por los cationes Sn, Sb, Bi, Al, Cr y Fe. Para realizar nuestras reacciones de separación, utilizamos una solución remanente de la cual solo tomamos 2ml y agregamos HCl para obtener un Ph de 1 (super ácido), posteriormente se agregó NH4OH 6M y así llegamos a un Ph de 3-4. Luego centrifugamos, le añadimos Ac. Benzoico  y calentamos, agregamos Benzoato de sodio 0.5M, se volvió a calentar y nuevamente se centrifugó.

Por ser este el intervalo de Ph (3-4) se logró la precipitación dando unas partículas  de color naranja, donde se contenían los seis cationes a identificar.

A este precipitado le agregamos HNO3 6M, donde se disolvieron 4 de 6 cationes.

Quedando en la solución Bi, Fe, Al y Cr, ya que son solubles en HNO3. Y en el precipitado los dos cationes insolubles; Sn y Sb.

Al precipitado le agregamos una gota de HCl 6M, lo dividimos en dos porciones.

Porción 1, a la cual le añadimos alambre, sometiendolo a calentamiento formando un collor café oscuro por la presencia de Fe.

Después centrifugamos y trabajamos con el líquido agregandole 1 gota de HgCl2 0.1 M, lo cual formó un precipitado grisáceo confirmando la presencia de estaño (Sn); ya que el mercurio está actuando como un fuerte reductor.

Ientificación del Sn por un precipitado grisáceo.

En la porción 2 no contamos con los reactivos adecuados para realizar la identificación pero se debía identificar el antimonio (Sb) añadiendo Ac. oxálico y una gota de Na2S 0.1M, lo que debía formar un precipitado a sulfuro de antimonio (Sb2S3) de color naranja. Al estar ambos cationes presentes; es decir el Sn y Sb, puede surgir un "enmascaramiento", pues el sulfuro de estaño enmascara al sulfuro de antimonio por su color pardo. Es por ellos que se debe añadir Ac. oxálico, ya que evita la precipitación del Sb2S3 y se vuelve un complejo muy estable. Además de realizar un lavado con NH4NO3 1M y añadir Na2S. De esta manera es como estaríamos redisolviendo el sulfuro de antimonio para su posterior precipitación naranja.

La solución donde se encontraban los 4 cationes solubles Bi, Fe, Al, y Cr, se alcalinizó con NaOH 6M a un Ph de 8. Se agregaron gotas de H2O2, se hirvió y centrifugamos, lo que nos formó un precipitado en el que se contenía Bi y Fe y en la solución o líquido se contenía el Al y Cr por ser solubles en NaOH.
El precipitado se dividió en dos porciones.

Porción 1, no fue realizada por falta de reactivos, pero debía identificarse el Bi alcalinizando con NaOH 6M y añadiendo Na2SnO2, lo que formaría un precipitado negro que indica la presencia del catión.


Porción 2, pudimos identificar el Fe añadiendo una gota de K4Fe(CN)6 que formó un precipitado azul indicando su presencia.

En la solución de Al y Cr se dividió en dos porciones.

Porción 1, no fue realizada, pero en esta debía identificarse el catión Al con HCl, añadiendo una gota de solución de alizarina, alcalinizando con NH4OH 6M,  lo que nos formaría un precipitado rojo que indica la presencia del Al.


Porción 2, logramos identificar el Cr al añadir gotas de HCl y agua oxigenada (H2O2); se formó una capa de tonalidad azul, lo que representa su presencia.

CONCLUSIÓN:
Al grupo analítico II, también se le conoce como grupo de los hidroxibenzoatos, está conformado por seis cationes: estaño, antimonio, bismuto, fierro, aluminio y cromo. El reactivo de grupo es el NaBz. Cada catión fue separado mediante las técnicas de centrifugado y lavado. Se identificaron con la intervención de compuestos o soluciones, siendo estas propias de los cationes, puesto que cada catión tiene su forma peculiar de reaccionar con un determinado compuesto o reactivo; ya que algunos tienen que ser reducidos por "agentes reductores".
-Para la identificación de Sn el agente reductor fue el HgCl2, = color grisáceo.
-Para el Sb el reactivo que lo identificó fue el Na2S = color naranja.
-En el Bi fue utilizado el agente reductor Na2SnO2  = color negro.
-El Fe fue identificado con K4Fe(CN)6 = color azul.
-Para identificar el Al fue empleado el neutralizador NH4OH = color rojo.
-Para la identificación de Cr se usó el acetato de etilo = color azul.
Debemos tomar en cuenta conocimientos ya adquiridos como son: el concepto de solubilidad, complejo soluble, complejo estable, precipitación, etc. Ya que influyen en la realización de este tipo de prácticas. En el momento de analizar cual es la sustancia que precipita y cual es la que va en el líquido sobrenadante.

BIBLIOGRAFÍA:

https://www.google.com.mx/search?q=cationes+del+grupo+2&oq=CATIONES&aqs=chrome.5.69i57j0l5.7535j0j1&sourceid=chrome&es_sm=122&ie=UTF-8

http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/cationesII.pdf

www.editorial.unca.edu.ar/.../1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

sábado, 10 de octubre de 2015

PRÁCTICA NO 4 "MARCHA ANALITICA, SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES GRUPO I"




OBJETIVO:
  • Reconocer los cationes del grupo 1
  • Identificar cada uno de los cationes del grupo 1
  • Reconocer el reactivo de grupo
  • Reconocer las condiciones en que se lleva a cabo su reconocimiento
Para comenzar nuestra práctica utilizamos una muestra problema de 5ml que contenía plomo, plata y mercurio. Para hacer la separación comenzamos por agregarle 5 gotas de HCL 2M ya que a esta concentración es muy ácido y logra la formación de cloruros opalescentes blancos, dirigimos esta muestra hacia una temperatura alta por medio del baño maría; al aumentar la temperatura, aumenta la solubilidad.
Opalescencia blanca en la formación de cloruros.

Después de ser llevado a la centrífuga, observamos que en el fondo de tubo de ensaye quedaron unas pequeñas partículas blancas, lo cual es un precipitado.



El precipitado se observa en el fondo, el líquido se vacía.

A dicho precipitado se le agregó agua destilada hirviendo, se dejó enfriar y se centrifugó nuevamente, surgió la separación de plomo, por ser soluble en agua caliente.



Separación del Plomo. Este queda en el liquido sobrenadante de agua destilada caliente.


El precipitado que quedó en el tubo, por lógica contenía plata y mercurio. Para separar la Plata utilizamos NH3; pues esta es soluble en dicho reactivo; quedando en el solido el Mercurio.



Se aprecia el precipitado del mercurio por ser gris el color de las partículas.

Una vez que separamos, procedimos a confirmar la presencia de cada catión.
Con el mercurio lo pudimos observar desde el momento en que reaccionó con el NH3 dando un color gris .
El cloruro de plomo se dividió en dos tubos de ensaye, rotulados plomo 1 y plomo 2. Al primero se le agregó K2CrO4 y vimos que dio una coloración amarillo naranja.




Tubo 1 con su coloración amarillo naranja.

Al segundo tubo le agregamos KI.
Tubo 2 con su coloración amarilla.

El cloruro de plata también lo dividimos en dos tubos de ensaye.
En el primero añadimos KI
Un color precipitado amarillo.


Al segundo tubo de solución con plata se le puso  HNO3 concentrado, dando la siguiente coloración.







Un color precipitado, lechoso, blanco.

CONCLUSIÓN: Los cationes del grupo I son Pb+2, Ag+1 y Hg+1. Los reconocimos mediante una REACCIÓN DE SEPARACIÓN, ya que al ser agregado HCl a mi muestra problema surge la formación de cloruros opalescentes blancos, cuando se separa el líquido nos queda el precipitado. Es aquí donde interviene la SOLUBILIDAD de los compuestos; ya que si uno es soluble, el soluto forma el precipitado.
En la separación de cloruro de plomo se agregó agua destilada hirviendo. Intervino de igual manera la solubilidad, ya que para separar dicho catión solamente se logra por ser soluble en agua caliente.
En la separación de plata, al ser agregado el NH3 2M al sólido, se separa el cloruro de plata quedando en la fase líquida, pues este es soluble en tal reactivo. Está interviniendo la solubilidad, además el cloruro de plata es un COMPLEJO SOLUBLE, una sustancia que no precipita. Por lo tanto Únicamente queda en el sólido el mercurio.
Para confirmar que realmente hay presencia de estos tres cationes, realizamos una REACCIÓN DE IDENTIFICACIÓN.
EL MERCURIO lo identificamos porque fue el último sólido  que quedó dando un tono negruzco o gris.
EL PLOMO fue identificado con K2CrO4, al formar una coloración amarillo naranja. Esto nos dio cromato de plomo II PbCrO4. También se identificó con KI, lo cual formó una coloración amarilla, dando yoduro de plomo II PbI2.
LA PLATA se identificó con KI, formó una coloración precipitada amarilla que dio yoduro de plata AgI. Con el HNO3 concentrado se obtuvo un color precipitado lechoso, blanco.
El reactivo de grupo utilizado fue el HCL a una concentración 2M, puesto que es un ácido capaz de solubilizar a los cationes formando cloruros.
Para poder llevar a cabo el reconocimiento de cada catión, basta con saber las condiciones de la sustancia; cual es soluble a un determinado reactivo y cual no. Que la que es un complejo soluble, NO precipita y por lo tanto va en el líquido sobrenadante. No más molar porque NO PRECIPITA; No menos molar porque lo ACOMPLEJA.
RESUMEN:
El grupo I está conformado por los cationes Plomo, plata y mercurio. Estos son identificados con  un reactivo de grupo. El HCl. Para cada separación se emplea la propiedad de la SOLUBILIDAD. pues al ser soluble una sustancia, permite la separación de la otra, quedando únicamente un precipitado (sólido).
La diferencia entre una separación e identificación preliminar y una confirmatoria, es que una separación preliminar se usa para tratar algo que antecede a una acción, que no queda como definitivo, pues si algo nos sale mal, es susceptible de modificar. En cambio en una identificación confirmatoria se pretende corroborar a lo dado anteriormente, en este caso; se confirmó por medio de reactivos  y coloraciones que los resultados obtenidos en las separaciones fueron reales.


REACCIONES QUIMICAS:
Cloruro de plata y amoniaco:

el cloruro de plata se disuelve con mucha facilidad por que se forma un complejo muy estable según la reacción: AgCl (s) + 2 NH3 (ac)        http://www.100ciaquimica.net/images/forin/ima/arrow.gif         [Ag(NH3)2]+ (ac) + Cl (ac)

Cloruro de mercurio y amoniaco
La reacción, análoga a la hidrólisis de una sal, se llama “amonolisis”:
HgCl2 + 2HOH = HClOH + H2O+1 + Cl-1 (hidrolisis)
HgCl2 + 2HNH2 = HClNH2 + NH4 + Cl-1 (amonolisis)

cloruro de plomo II y cromato de potasio:
2PbCL2 + 2K2CrO4 -------> 4KCl + 2PbCrO4 
Cloruro de plomo + Cromato de potasio -------> Cloruro de potasio + Cromato de plomo






Cloruro de plomo y cromato de potasio.
PbCl2 + K2CrO4 --------> PbCrO4 cromato de plomo II
Cloruro de plomo y yoduro de potasio.
PbCl2 + KI ---------------> PbI2 yoduro de plomo II

Cloruro de plata y yoduro de potasio.
AgCl + KI ----------------> AgI yoduro de plata

DIAGRAMA DE FLUJO

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS