CualitativoA-YamiletteGarcia: PRÁCTICA NO. 10 DETERMINACIÓN DE H₂O₂ EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL"

OBJETIVO
Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno (H₂O₂), a través de la utilización del redox con permanganato de potasio, con la finalidad de considerar esta determinación como un parámetro de calidad al producto comercial.

MATERIAL

3 vasos de pp. de 250 ml.
piseta de 250 ml.
matraz aforado de 250 ml.
1 tripié fijo de calentamiento
1 pinza para vaso de pp.
1 mechero bunsen
1 frasco ámbar boca angosta de 500 ml.
1 pesa filtros
5 matraces Erlenmeyer de 300 ml.
1 pipeta graduada de 10 ml.
1 perilla del no. 1ó 3
1 balanza analítica
1 tela de alambre con asbesto
1 embudo estriado tallo corto
1 frasco ámbar tapón esmerillado
1 agitador de vidrio
termómetro de -10 a 110°C
1 pinza doble para bureta
1 embudo liso tallo corto
1 pipeta graduada de 25 ml.
1 vaso de pp. de 600 ml.
2 probetas graduada de 50 ml.
2 vasos de pp. de 150 ml.
1 espátula cuchara de porcelana
1 bureta de 50 ml.
1 soporte universal
1 matraz aforado de 100 ml.
1 pipeta volumétrica de 10 ml.
1 pinza para matraz Erlenmeyer

REACTIVOS

1g permanganato de potasio Q.P.
30 ml. ácido sulfúrico Q.P.
1g oxalato de sodio Q.P.
3g Lana de vidrio
1500 ml. agua destilada
100 ml. agua oxigenada comercial

TÉCNICA

Cabe mencionar que previamente fue lavado el material de limpieza, ya que no puede interferir absolutamente nada en el proceso de esta práctica que emplea el método redox en la cuantificación.

Primeramente se preparó cada una de las soluciones a ocupar, ya que se necesita de una en particular para titular; permanganato de potasio (KMnO4), para la valoración de ésta siendo el oxalato de sodio (Na2C2O4) y por su puesto para llevar a cabo una correcta reacción; la solución de Ac. Sulfúrico.

Preparación del KMn04:

Se pesó 1g de KMnO4 y se diluyó hasta 250ml. en agua destilada, luego se calentó y se dejó enfriar, así mismo se dejó reposar 1 día, se filtró por medio de lana de vidrio, posteriormente fue aforado a 250ml. y finalmente traspasado a un frasco ámbar.

Preparación del H2SO4 al 10%:

Para esta disolución fueron medidos 30ml. de H2SO4, después fueron diluidos en 100ml de agua destilada; procurando que primero se vaciara el agua y luego el ácido, ya que si era a la inversa podría resultar sumamente peligroso. Luego se enfrió y diluyó a 500ml. De igual manera se traspasó a un frasco ámbar y lógicamente fue etiquetado, puesto que es preciso hacerlo debido a los altos riesgos que pueden presentar reactivos de este tipo; pues si no se procediera a etiquetar podría existir una confusión y ocurrir accidentes inesperados.

Para la valoración de la solución de permanganato ...

Se necesita de un reactivo que lo pueda valorar, es decir, conocer la normalidad de dicha sol. y solamente ciertas sustancias cumplen con esa función. El oxalato de sodio es el reactivo indicado porque esta es una práctica volumétrica de oxido-reducción; y es precisamente lo que sucede con estas dos sustancias, una tiene que oxidarse y reducir al otro para que exista cierto balance, esta condición la cumple el oxalato y para ello es importante prepararlo de una forma peculiar.

Primero, es trascendente que sea secado, en este caso inicialmente tomamos 1g . Luego fue pesado únicamente 0.2g que fueron disueltos en 100ml. de agua destilada; se agregaron 7ml. de Ac. Sulfúrico y se calentó a 70°C .

El manejo del ácido sulfúrico corresponde a la parte de la reacción, porque le genera acidez al medio y sólo así es posible que se logre una completa disociación de iones, tanto en el KMnO4 como en el Na2C2O4 , pues reiterando; se está llevando a cabo una práctica volumétrica que emplea el método Oxido-reducción.

Una vez preparado el oxalato, se precede a titularlo con el permanganato. El procedimiento fue hecho 3 veces por lo que obtuvimos 3 registros de volumen de permanganato gastado en la titulación.

Con estos datos obtuvimos la valoración (normalidad) del agente titulante.

A continuación se muestran los resultados de la Normalidad del KMnO4:
Fórmula
N KMnO4= g Na2C2O4 / V KMnO4 x m.eq.Na2C2O4
ml. gastados de KMnO4:
1.2ml.|1ml.|1.7ml. promedio=3.9/3 =1.3           PM KMnO4= 134g/mol
                                                                             PE= 134/2 =67
                                                                              m.eq.= 67/1000= 0.067
N KMnO4= 0.2g / (1.3ml.)(0.067)
N= 2.29N

Para la cuantificación del peróxido en el agua oxigenada...

Se tomaron 20 ml. de agua oxigenada y se aforó a 100 ml. De esta fueron extraídas 3 alícuotas de 10ml. y diluidas en 20 ml. Se le añadieron 20 ml. de Ac. Sulfúrico y enseguida se finalizó con la titulación de permanganato 0.1 N. El color observado fue un rosa bajo y de la misma manera, se registró la cantidad del reactivo titulante gastado en los tres matraces. Con esta información se Calculó la cantidad porcentual del peróxido en la muestra.

A continuación se muestran los resultados de la determinación:
Fórmula
%H2O2= (Vt)(Nt)(m.eq. H2O2)(100)/ml de muestra
^^Permanganato gastado para la titulación del agua oxigenada^^
Matraz 1= 12ml.                                          PM H2O2= 34g/mol
Matraz 2= 9ml.                                             PE= 34/2= 17
Matraz 3= 14ml.                                            m.eq.= 17/1000= 0.017
Promedio= 12+9+14=35/3= 11.66ml.
%H2O2= (11.66ml)(2.29N)(m.eq. 0.017)(100) / 2ml.
%= 22.69%

REACCIONES
El oxalato de sodio proviene del ácido oxálico, su fórmula desarrollada es: HOOC-COOH. Al sustituir los H por los Na queda: NaOOC-COONa, reducido Na2C2O4
Reacción balanceada:
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4
Generando:
2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O

El permanganato de potasio oxida al agua oxigenada y al peróxido de hidrogeno a -> O2, en un medio acidificado, intervención del ac. Sulfúrico.
La reacción química es:
KMnO4 + H2SO4 + H2O2 --> MnSO4 + H2O + O2 + K2SO4

RESULTADOS
Se obtuvo 22.69% de H2O2, por lo tanto, NO cumple con lo especificado en la etiqueta del envase.
CUESTIONARO
1.-¿Por qué se le adiciona Ácido sulfúrico a la muestra de peróxido?
Para generarle acidez al medio y asi se logre una completa disociación de iones en la reacción redox.
2-En esta titulación, ¿Quién se oxida y quién se reduce?
El que se oxida es el Na2C2O4 y el que se reduce es el KMnO4.
3-¿Qué concentración máxima de peróxido de hidrogeno se puede tener en solución?
Una concentración del 90%, ya que en la industria es utilizado para blanquear. En los productos domésticos se encuentra en menor concentración, puede llegar hasta un 9%.

CONCLUSIÓN
En conclusión esta es una práctica volumétrica que se enfoca en el método oxido-reducción, pues es necesario que una sustancia se oxide y la otra se reduzca; aquí se trataba de cuantificar la cantidad de peróxido de hidrógeno presente en agua oxigenada, en la que es utilizado como titulante el permanganato de potasio (KMnO4), el cual es reducido puesto que actúa como agente oxidante recibiendo electrones.
En cambio el agua oxigenada es el agente reductor, porque está oxidándose al ceder e.
Por otra parte el oxalato de sodio (Na2C2O4) únicamente fue utilizado para valorar al titulante, ya que al titular al oxalato, se promedió la cantidad de KMnO4 gastado y con ello pudo ser determinada la Normalidad de este agente titulante.
La solución de permanganato fue valorada con anterioridad a su uso porque el manganeso tiende a reducirse cuando entra en contacto con el agua, por lo que se forma otra sustancia y ya no posee poder oxidante. En esta práctica influyen mucho lo que es el pH, la acidez o la alcalinidad y la temperatura; pues el empleo del ác. sulfúrico es por lo mismo, ya que es importante el grado de acidez que le genere al medio.
EVIDENCIAS