"PRÁCTICA NO. 9 DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA TABLETA"

OBJETIVO

Determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio, aplicando la complejometría, con la finalidad de verificar el contenido de calcio indicado en la misma.

MATERIALES

• 3 Matraces Erlenmeyer
• 2 goteros
• Pipeta aforada de 50 ml
• Bureta
• Soporte universal
• Pinzas para bureta
• Equipo de calentamiento completo
• Material de limpieza
• Etiquetas
• Microbalanza
• Vidrio de reloj
• Mortero con pistilo pequeño
• Cucharas de plástico

REACTIVOS

• EDTA de concentración conocida
• Solución Buffer de pH 10
• Solución indicadora de ENT
• 2 tabletas de complemento alimenticio
• Agua destilada
• Alcohol

TÉCNICA

Primero que nada se lavó todo el material para evitar los factores de interferencia. Luego se procedió a pesar cada matraz , sin la tableta y con la tableta. Registramos el peso para calcular los gramos de muestra. Después en cada matraz se agregaron 50 ml de agua destilada y se añadieron 10 gotas de solución Buffer, lo cual fue verificado para que fuese un pH de 10, posteriormente se colocaron 3 gotas de ENT (indicador de complejometria), observándose el color púrpura. Finalmente se tituló con EDTA, cambiando a un color azul; de igual forma se regstró el volumen gastado de dicho reactivo, ya que es de gran utilidad en el momento de efectuar los cálculos para determinar la cantidad de calcio.

CÁLCULOS

GRAMOS DE MUESTRA:

MATRAZ 1 Peso inicial: 97.2gr Peso final: 97.7gr =0.5  gr

MATRAZ 2 Peso inicial: 95gr Peso final: 95.2gr =0.2 gr

MATRAZ 3 Peso inicial: 89.3gr Peso final: 89.6gr =0.3 gr

VOLUMEN DE EDTA GASTADO

MATRAZ 1 = 20.2 ml.

MATRAZ 2 =6.8 ml.

MATRAZ 3 =25 ml.

FÓRMULA % Ca

N EDTA x V EDTA x M.EQ. x 100 / gr de muestra

MATRAZ 1

0.1N x20.2mlx0.02x100 / 0.5gr  =8.08%

PPM (8.08gr/100ml)(1000mg/1gr)(1000mg/1L)= 8,080,000/100

=80,800 ppm.

MATRAZ 2

0.1Nx6.8mlx0.02x100 / 0.2gr  =6.8%

PPM (6.8gr/100ml)(1000mg/1gr)(1000mg/1L)=6,800,000/100

=68,000 ppm.

MATRAZ 3

0.1Nx25mlx0.02x100 / 0.3gr  =16.6%

PPM (16.6gr/100ml)(1000mg/1gr)(1000mg/1L)=16,600,000/100

=166,000 ppm.

CONCLUSIÓN

En conclusión esta es una práctica de volumetría en la que se involucra la complejometría, puesto que es necesario determinar la cantidad de calcio presente en una tableta a partir de un indicador de complejos; el Eriocromo Negro T (ENT). Para tener resultados favorables es imprescindible tener totalmente limpio cada material a utilizar, pues de no ser así surgen factores que interfieren en el proceso, en cada reacción y podríamos no obtener lo que se espera. Por ejemplo, en el proceso de titulación  el color que se desea es el azul, y entonces puede resultar otro.

Además es importante tener claro el uso de la solución buffer a un pH de 10, puesto que sólo a este viraje es posible formar un complejo soluble. Así como lo que es un agente quelante, pues esto es lo que provee la formación de complejos, en este caso actuó como tal el Ac. Etilendiaminotetraacético  (EDTA) empleado en la titulación. Anterior a este fue agregado el ENT, que al reaccionar con el calcio, siendo este el metal en solución se logró la formación de un complejo soluble púrpura, al titular cambió a un color azúl. No importa la valencia que posea el metal, ya que de igual forma el átomo de este es envuelto por la molécula de EDTA.

Por ende, entendiendo lo mencionado es probable saber por qúe es necesario el pH , por qué se emplea ENT y EDTA; con la medición del volumen gastado del último es posible cuantificar la presencia de Ca en la tableta.

CUESTIONARIO

1.-Reacciones químicas que se llevan a cabo en la titulación.

2.-¿Cómo conviertes los m.eq. a mg de Ca o de Mg?
PE= gr
m.eq.= mg
PE= PA/2=20.03gr/Pe
m.eq.= 0.02mg/m.eq.

3.-Realiza las conversiones necesarias para que verifiques que los mg/litro equivalen a las ppm en las soluciones diluidas.

El porcentaje que efectuamos debe expresarse gr/ml, pero es necesario convertirlo a ppm. Para ello es importante saber a qué equivale cada término:

1gr= 1000mg

1L= 1000ml

Entonces:

si tenemos como dato porcentual 6.8%

(6.8gr/100ml)(1000mg/1gr)(1000mg/1L) al multiplicar 6.8 x 1000 x 1000 nos da: 6,800,000/100 = 68,000ppm.

  4.Investiga la ficha técnica de todos los compuestos químicos utilizados.

1. ENT
   1.1  Identificación de la sustancia o del preparado  Denominación: Negro de Eriocromo T  1.2  Sinónimo: Acido 3-Hidroxi-4-[(1-Hidroxi-2-Naftalenil)azo]-7-Nitro-1Naftalenosulfónico Sal Sódica, Mordant Black 11 1.3  Uso de la sustancia o preparado: Usos: para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina.
   Primeros auxilios 
   4.1  Indicaciones generales: En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vómito.  
   4.2  Inhalación: Ir al aire fresco.  
   4.3  Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.  
   4.4  Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos. En caso de irritación, pedir atención médica.  
   4.5  Ingestión: Beber agua abundante. Provocar el vómito. Pedir atención médica.
   EDTA
   1.- Nombre Comercial:  E.D.T.A. Acida 2.- Nombre Químico:  Acido Tetracetico Etilen Diamina 3.- Peso Molecular:   292,12 4.- Familia Química:  No disponible 5.- Sinónimos:   Edatamil, Acido Edetico, Endrate, Acido Tetrino 6.- Otros datos:  Formula:  ((HOCOCH2)2NCH2)2
   Ingestión accidental
   Puede causar irritación en el tracto digestivo puede causar reacción alérgica
   De a beber inmediatamente agua o leche. Nunca de nada por la boca a una persona que se encuentre inconsciente. Solicitar asistencia medica de inmediato.
   Contacto con los ojos
   Puede provocar Irritación en los ojos
   Lavar suavemente con agua corriente durante 15 min abriendo ocasionalmente los párpados. Solicitar atención médica de inmediato.
   Contacto con la piel
   Puede provocar irritación de la piel.
   Lavar con agua corriente durante 15 min. Al mismo tiempo quitarse la ropa contaminada y  calzado. Solicite atención médica.

  5. ¿Qué es la dureza del agua y cómo pueden hablandarse?

La gran polaridad de las moléculas de agua y la existencia de enlaces de hidrógeno entre ellas son la causa del comportamiento peculiar del agua y de sus propiedades singulares (cambios de estado y disoluciones, enlace de hidrógeno, red de hielo y propiedades como disolvente, propiedades termodinámicas, características ácido-básicas, auto ionización y reacciones de hidrólisis y reacciones con distintos elementos y compuestos)

La dureza de las aguas naturales es producida sobre todo por las sales de calcio y magnesio, y en menor proporción por el hierro, el aluminio y otros metales. La que se debe a los bicarbonatos y carbonatos de calcio y magnesio se denomina dureza temporal y puede eliminarse por ebullición, que al mismo tiempo esteriliza el agua. La dureza residual se conoce como dureza no carbónica o permanente. Las aguas que poseen esta dureza pueden ablandarse añadiendo carbonato de sodio y cal, o filtrándolas a través de ceolitas naturales o artificiales que absorben los iones metálicos que producen la dureza, y liberan iones sodio en el agua. Los detergentes contienen ciertos agentes separadores que inactivan las sustancias causantes de la dureza del agua.

Existen tres maneras básicas para ablandar el agua: • Forzar la precipitación de las sustancias insolubles, como el carbonato de calcio CaCO3 y el hidróxido de magnesio Mg(OH)2, antes que entren al sistema de agua. • Remover los iones de calcio Ca2+ y magnesio Mg2+ del agua. • Evitar que los iones de calcio (Ca2+) del carbonato de calcio CaCO3 se precipiten por medio de la formación de complejos.

6. ¿Corresponde el contenido de Ca con lo indicado en el    empaque?

Debido a la variación de los gr de Ca pesados, no se logró el color azúl en un matraz, con esto la cuantificación sale errónea y no existe una coincidencia o aproximación con lo establecido en la etiqueta del producto, es importante hacer todo meticulosamente porque de esta forma es como nos damos cuenta si la información del producto está mintiendo o es veraz.

EVIDENCIAS

TRITURACIÓN DE LAS TABLETAS.

GOTAS DE LA SOL. BUFFER pH 10.

GOTAS DEL INDICADOR ENT.

FORMACIÓN DEL COMPLEJO SOLUBLE PÚRPURA.

REACCIÓN CON EL AGENTE QUELANTE EDTA EN EL PROCESO DE TITULACIÓN, (COLOR AZÚL).